本发明提供一种莠灭净的生产方法及装置,其解决了莠灭净生产过程中高能耗、低产能的技术问题,其将溶于有机溶剂中的莠灭净合成液采用刮板蒸发器进行处理,得到莠灭净熔融液,生产装置设有刮板蒸发器,刮板蒸发器包括一级刮板蒸发器、二级刮板蒸发器和三级刮板蒸发器,刮板蒸发器之间串联连接。本发明可广泛用于均三氮苯除草剂中净类产品的生产领域。
1.一种莠灭净的生产方法,其特征是将溶于有机溶剂中的莠灭净合成液采用刮板蒸发器进行处理,得到莠灭净熔融液;所述刮板蒸发器分为一级刮板蒸发器、二级刮板蒸发器和三级刮板蒸发器,所述一级刮板蒸发器、二级刮板蒸发器和三级刮板蒸发器之间为串联关系;所述一级刮板蒸发器的蒸馏真空度为-0.02~-0.03Mpa,热源为所述二级刮板蒸发器蒸出的溶剂蒸汽,温度为80~100°C;所述二级刮板蒸发器的蒸馏真空度为-0.02~-0.03Mpa,蒸汽进口压力为0.2~0.3MPa,蒸汽进口温度为130~160°C;所述三级刮板蒸发器的蒸馏真空度为-0.05~-0.09MPa,蒸汽进口压力为0.3~0.4MPa,蒸汽进口温度为130~160°C。
2.根据权利要求1所述的莠灭净的生产方法,其特征在于所述刮板蒸发装置为梯度安置,物料自上而下进入,三级刮板蒸发器后连接耐压接收罐,达到液位后自动放出物料。技术领域
本发明涉及一种除草剂的生产方法及装置,特别是涉及莠灭净的生产方法及装置。
背景技术
目前,公认的莠灭净生产主要有两种:一种是以莠去津和甲硫醇钠为原料,在有机溶剂体系下生产莠灭净有机溶液;另一种使用莠去津和硫酸二甲酯等为原料,也是使用有机溶剂,合成后得到莠灭净有机溶液,例如公开号为CN101307030的中国发明专利申请。上述两种方法都是对有机相采用釜式进行水洗,蒸馏,在处理过程中存在能耗高,处理时间长,产品质量不稳定等缺点。
发明内容
本发明就是为了克服莠灭净生产过程中高能耗、低产能的技术问题,提供一种可大大降低能耗并提高产能的莠灭净的生产方法及装置。为此,本发明提供一种莠灭净的生产方法,其将溶于有机溶剂中的莠灭净合成液采用刮板蒸发器进行处理,得到莠灭净熔融液;刮板蒸发器分为一级刮板蒸发器、二级刮板蒸发器和三级刮板蒸发器,刮板蒸发器之间为串联关系;一级刮板蒸发器的蒸馏真空度为-0.02~-0.03Mpa,热源为二级刮板蒸发器蒸出的溶剂蒸汽,温度为80~100°C;二级刮板蒸发器的蒸馏真空度为-0.02~-0.03Mpa,蒸汽进口压力为0.2~0.3MPa,蒸汽进口温度为130~160°C;三级刮板蒸发器的蒸馏真空度为-0.05~-0.09MPa,蒸汽进口压力为0.3~0.4MPa,蒸汽进口温度为130~160°C。优选地,刮板蒸发装置为梯度安置,物料自上而下进入,三级刮板蒸发器后连接耐压接收罐,达到液位后自动放出物料。本发明同时提供一种莠灭净的生产装置,其设有刮板蒸发器,刮板蒸发器包括一级刮板蒸发器、二级刮板蒸发器和三级刮板蒸发器,一级刮板蒸发器、二级刮板蒸发器和三级刮板蒸发器之间串联连接。优选地,一级刮板蒸发器设有换热夹套,换热夹套为翅片换热夹套。优选地,还设有接收罐,在所述接收罐上设有控制装置,所述控制装置可自动控制接收罐上阀门开启和关闭。本发明中,采用三级节能高效刮板蒸发装置,一级刮板蒸发器为低温减压蒸馏,二级刮板蒸发器为中温减压蒸馏,三级刮板蒸发器为高温减压蒸馏。为节省能源,二级中温减压蒸馏出的高温溶剂用于一级低温减压蒸馏,实现了能源的重复利用。本发明实现了连续化蒸馏脱溶生产莠灭净,可以更好实现自动化控制,同时多级刮板蒸发装置的使用也大大降低了能源消耗。通过使用多级节能高效刮板蒸发装置,原来需要3-4人的工作只需要1人完成,充分避免了人员操作上的失误,同时利用了二级蒸出的溶剂含有的热能,能耗降低约20%-30%;整体设备投入只需要3个刮板蒸发器,2个冷凝器和2个真空机组,相比较之前工艺单个脱溶釜对于一个冷凝器和一个真空机组,设备投资大大降低,产能提高2-5倍。为了更方便清晰的说明本发明,下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的说明。
附图说明
图1是本发明装置安装及物流流转示意图。图2为图1中的A-A剖视图。图中符号说明:1.一级刮板蒸发进料管线;2.物料流转管线;3.二级刮板蒸发气相管线;4.一级刮板夹套气相管线;5.机械浮球疏水阀;6.产品转料管线;7.接料自控阀门;8.放料自控阀门;9.第一温度控点;10.第二温度控点;11.一级刮板蒸发器;12.二级刮板蒸发器;13.三级刮板蒸发器;14.第一接收储罐;15.耐压接收罐。
具体实施方式
如图1所示,本发明中,刮板蒸发器包括一级刮板蒸发器11、二级刮板蒸发器12和三级刮板蒸发器13(蒸发面积均为10m2),一级刮板蒸发器11、二级刮板蒸发器12和三级刮板蒸发器13之间串联连接,自上而下排列。一级刮板蒸发器11和二级刮板蒸发器12之间设有物料流转管线2,一级刮板蒸发器11上还连有一级刮板夹套气相管线4,三级刮板蒸发器13上连接有产品转料管线6。为降低能源损耗,设备及管线进行保温处理。如图2所示,一级刮板蒸发器设有特制夹套,夹套内为翅片式,翅片的换热面积为单独夹套换热面积的5-8倍。下面对本发明中的生产方法进行详细描述。在20000L的合成釜内投入8000L异丙醇作为溶剂,再投入2000kg莠去津,常温搅拌5min后形成浆状,加入有机胺催化剂和定量的甲硫醇钠,在70~80°C回流一小时后静置,中控合格后,分出下层水相,上层即为20%莠灭净合成液。莠灭净合成液通过转料泵由一级刮板蒸发进料管线1进入一级刮板蒸发器11,进料速度为4~6m³/h(首次开启时前10分钟进料速度减少1/2,使在二级刮板蒸发器12产生高温蒸汽后再调节流量到正常流速),利用二级刮板蒸发器12蒸出的热溶剂由二级刮板蒸发气相管线3进入一级刮板蒸发器夹套加热,为提高换热效率,一级刮板蒸发器夹套采用翅片式换热夹套,增大溶剂的换热效率。一级刮板蒸发器的蒸馏真空度为-0.02~-0.03Mpa,热源为二级刮板蒸发器蒸出的溶剂蒸汽,温度为80~100°C。一级刮板蒸发器11蒸发出的溶剂通过气相管线与夹套少部分未冷凝的溶剂气体合并后进入冷凝器冷凝后转入接收储罐。同时在翅片换热夹套中冷凝的溶剂也通过回流管线进入接收储罐14。物料在一级刮板蒸发器11蒸发掉15%~35%的溶剂后,靠重力自流到二级刮板蒸发器12,在二级刮板蒸发器12中蒸汽加热减压蒸馏,控制蒸汽压力,使物料经过刮板的温度为100~105°C,由第二温度控点10进行反馈调节蒸汽压力,脱去溶剂量为40%~70%。脱出的溶剂进入一级刮板蒸发器的翅片换热夹套,其中一级刮板蒸发器11和二级刮板蒸发器12共用一个冷凝器和真空机组,确保物料在一级刮板蒸发器11和二级刮板蒸发器12的流转通畅。二级刮板蒸发器的蒸馏真空度为-0.02~-0.03Mpa,蒸汽进口压力为0.2~0.3MPa,蒸汽进口温度为130~160°C。物料在经过二级刮板蒸发器12后,经过一个机械浮球疏水阀5进入到三级刮板蒸发器13,此时物料温度在100~105°C,控制蒸汽在0.35MPa左右和真空度在-0.07MPa左右,使物料到刮板底部时温度为120~125°C,由第一温度控点9进行反馈调节蒸汽压力,蒸出约5%~15%的溶剂,物料进入0.4m³的缓冲罐后再进入耐压接收罐15。三级刮板蒸发器的蒸馏真空度为-0.05~-0.09MPa,蒸汽进口压力为0.3~0.4MPa,蒸汽进口温度为130~160°C。耐压接收罐15连接有联通阀和放空阀,在正常生产过程中,耐压接收罐15与三级刮板蒸发的气相管线有联通阀联通,使物料能依靠重力转入耐压接收罐15。在接收罐液位达到后,自动关闭接料自控阀门7和气相联通阀,开启放空阀和放料自控阀门8把莠灭净熔融液放到结晶槽,结晶后,最终得到莠灭净96%原药固体。